生态环境部发布离子色谱法征求意见稿 涉及甲酸、乙酸和乙二酸的测定

近日，国家生态环境部发布：《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿)Ambient Air—Determination of formic acid, acetic acid and oxalic acid in particle matter—Ion chromatography，部分内容如下所示：

本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法。

本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。

本标准甲酸、乙酸、乙二酸的最低检出量分别为 0.8 µg～1.5 µg。当环境空气采样量为144 m3(实际状态)，提取液体积为 100 ml，进样体积为 200 μl 时，本方法的检出限为 0.006µg/m3～0.02 µg/m3，测定下限为 0.024 µg/m3～0.08 µg/m3。无组织排放监控点空气采样量为6 m3(标准状态)，提取液体积为 100 ml，进样体积为 200 μl 时，本方法的检出限为 0.2 µg/m3～0.3 µg/m3，测定下限为 0.8 µg/m3～1.2 µg/m3。

方法原理：

颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸，经超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。

6 仪器和设备

6.1

环境空气颗粒物采样器。

环境空气颗粒物采样器的性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定。亦可根据监测目的使用其他采样器。

6.2

离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵。

6.3

色谱柱：有机酸分离柱(亲水性、高容量色谱柱)和保护柱。一次进样可同时测定甲酸、乙酸和乙二酸，色谱峰的分离度不低于 1.5。

6.4

滤膜盒：聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质。

6.5

样品管：聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质，容积≥100 ml，具螺旋盖。

6.6

超声波清洗器：功率 400 W 以上，频率 40 kHz～60 kHz。

6.7

一次性注射器：1 ml～10 ml。

6.8

水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm。

6.9

一般实验室常用仪器和设备。

附录：

甲酸、乙酸和乙二酸标准溶液参考色谱图

离子色谱分析参考条件(8.1)下，甲酸、乙酸和乙二酸标准溶液(浓度分别为1000 µg/L、2000 µg/L、2000 µg/L)的离子色谱图如下。

图 B.1甲酸、乙酸和乙二酸标准溶液参考色谱图——氢氧根体系

图 B.2甲酸、乙酸和乙二酸标准溶液参考色谱图——碳酸盐体系