GB/T 41067-2021《纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定 燃烧离子色谱

据全国标准信息公共服务平台讯，GB/T 41067-2021《纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定 燃烧离子色谱法》已于2021-12-31发布，将于2022-07-01正式实施。部分内容摘录如下：

石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴元素来源广泛。部分石墨烯粉体的生产原料中含有一定量的上述四种元素，生产制备过程中所使用的化工试剂也可能会引入上述四种元素。石墨烯粉体中的硫、氟、氯、溴元素的含量对其在润滑油、电子电气产品、功能性涂料等领域的应用具有一定的影响。

燃烧离子色谱法具有快速便捷、重现性好、灵敏度高的特点，采用燃烧离子色谱法可以定量分析石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴元素含量。

GB/T 41067-2021的适用范围：

本文件描述了采用燃烧离子色谱仪测定石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的方法。

本文件适用于石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定。

GB/T 41067-2021依据的工作原理：

基于高温裂解原理，样品于氧气流中裂解燃烧，其中的氟、氯、溴转化为卤化氢气体，硫转化为氧化物气体。生成的气体被载气输送至双氧水吸收液吸收，分别转化为卤化酸和硫酸溶液。吸收液中的氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子经色谱柱分离后，由带抑制器的电导检测器测定各阴离子组分的电导率，根据标准溶液中各组分的相对保留时间定性，以标准曲线法定量。样品中硫、氟、氯、溴元素含量分别由吸收液中硫酸根离子、氟离子、氯离子和溴离子含量换算得出。

主要仪器和设备：

燃烧炉离子色谱仪：配有燃烧炉、电导检测器、抑制器、高容量阴离子交换柱、气体吸收装置。

燃烧舟：石英材质。

分析天平：感量0.1mg。

球磨仪等。

仪器分析条件：

燃烧炉离子色谱仪分析条件如下：

a)载气：氩气，100 mL/min。

b)反应气：氧气，300mL/min。

c)燃烧室温度：不低于1050℃。

d)燃烧后保温时间：160s。

e)初始吸收液体积：2.0mL。

f)色谱柱：具有季铵基的聚乙烯醇阴离子交换柱。

g)柱温：30℃。

h)淋洗液：含3.2mmol/LNa2CO3和1.0mmol/LNaHCO3的水溶液。

i) 淋洗液流速：0.7mL/min。

j)抑制器：自动连续再生化学抑制器或等效抑制装置。

k)检测器：电导检测器。

1)检测池温度：30℃。

m)进样体积：可根据吸收液中被测离子含量进行调整。

注：如采用其他性能相当的离子色谱柱，可选择其他淋洗液和淋洗液流速。

氟离子、氯离子、溴离子、硫酸根离子混合标准溶液色谱图：