据全国标准信息公共服务平台讯,国家标准《GB/T 39285-2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法》 将于2021-10-01正式实施,部分内容摘录如下:
GB/T 39285-2020 适用范围:
本标准规定了钯化合物中氯含量的测定方法。
本标准适用于硝酸钯、硫酸钯、酷酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯等钯化合物中氯含量的测定。测定范围见表1。
方法原理:
硝酸钯、硫酸钯采用水合肼还原,使化合物中的钯析出,上清液用离子色谱仪测定氯元素的质量分数;醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯用氧弹燃烧预处理后,经碳酸钠-碳酸氢钠溶液吸收,离子色谱仪测定氯元素的质量分数。
4仪器设备
4.1离子色谱仪,配有电导检测器。
4.2氧弹燃烧装置。
4.3所有玻璃器皿使用前均应用氢氧化钠溶液(3.4)浸泡4h,用水冲洗3次~5次晾干备用。
GB/T 39285-2020 参考色谱条件如下:
——色谱柱:选用阴离子分离柱(4.0mm×150mm)和保护柱(4.0mm×10mm),或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。
——淋洗液:3.2mmol/L.碳酸钠和1.0mmol/L.碳酸氢钠混合溶液,或根据仪器色谱柱进行选择。
——抑制器:化学抑制器或其他抑制器。
——淋洗液流速:0.7 mL/min。
——进样体积:20pL。